Waarom zijn deze tests zo belangrijk? 

• Ze dragen bij aan de voedselveiligheid door de gelijke verdeling van voedingsstoffen te garanderen en zo het risico op gezondheidsproblemen bij dieren te verminderen. 
• Ze spelen een rol in de kwaliteitscontrole en het handhaven van consistente prestaties van diervoeding. 

In deze blog onderzoeken we de verplichtingen met betrekking tot homogeniteitstesten, de methoden voor uitvoering en hoe de resultaten dienen te worden beoordeeld. Het doel is een groter begrip te krijgen voor dit belangrijke aspect binnen de diervoederindustrie.

Voor wie zijn homogeniteitstesten van toepassing?

Homogeniteitstesten zijn een wettelijke verplichting volgens Europese verordening 183/2005 (artikel 5 + bijlage II, Bedrijfsruimten en uitrusting (3.b)). Dit is van toepassing voor alle bedrijven die voeders mengen van alle aard behalve voor primaire producenten die zelf mengvoeders maken voor het eigen bedrijf en zolang ze geen gebruik maken van toevoegingsmiddelen (met uitzondering van inkuiladditieven) of voormengsels en geen diergeneesmiddelen of tussenproducten zoals gedefinieerd in Verordening (EU) 2019/4.

Er wordt gesteld dat alle apparatuur die gebruikt wordt voor het mengen van diervoeders in staat moet zijn om homogene mengsels te verkrijgen. Het bedrijf moet de doeltreffendheid van de mengapparatuur kunnen aantonen.

Standaard dienen homogeniteitstesten minimaal om de vier jaar worden uitgevoerd. Hierbij dient bij inwerkingstelling of bij technische aanpassingen van de installatie ook een test te worden uitgevoerd. Een test is specifiek voor één installatie. Een bedrijf met meerdere menginstallaties moet dus voor elke menginrichting de homogeniteit afzonderlijk controleren.

Wat met gemedicineerde voeders?

De EU Verordening 2019/4 vereist regelmatige zelfcontroles en stabiliteitstests voor homogeniteit, beperking van kruisverontreiniging van werkzame stoffen in niet-doeldiervoeders* en minimale houdbaarheid van gemedicineerde diervoeders en tussenproducten zoals vastgesteld in de voorschriften. 

Het KB van 21 februari 2006 vereist regelmatige controles van het gehalte aan werkzame stoffen, homogeniteit en stabiliteit van gemedicineerde voeders. Deze controles moeten gebeuren voor elk gebruikt gemedicineerd voormengsel per 100 ton geproduceerd gemedicineerd voer of minstens elke 6 maanden, uitgevoerd in de inrichting of door een erkend laboratorium van het Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen.

*niet-doeldiervoeder: diervoeder, al dan niet gemedicineerd, dat niet bestemd is om een specifieke werkzame stof te bevatten. 
 

Hoe wordt een homogeniteitstest uitgevoerd? 

Er zijn verschillende methodieken om homogeniteitstesten uit te voeren. In deze blog lichten we de staalnamemethodiek grondig toe. Indien mogelijk worden deze best gecombineerd met het uitvoeren van verslepingstesten, dewelke niet verplicht zijn in elk bedrijf.

Staalnamemethodiek

Het homogeniteitonderzoek kan op verschillende plaatsen in de installatie worden uitgevoerd. 

• Wanneer de monsters direct na de menger worden verzameld, verkrijgt men een goed beeld omtrent het functioneren van de menger. 
• Worden de monsters daarentegen op andere plaatsen in de installatie (bijvoorbeeld na de menger) verzameld, dan zal de homogeniteit in het algemeen minder zijn. Dit omdat ontmenging en versleping dan beiden een rol gaan spelen. Versleping van een voorgaand voeder kan namelijk bij homogeniteitstesten invloed hebben op het resultaat, als de stalen verderop op de lijn worden afgenomen.

Monsternames in combinatie met verslepingstesten

Wanneer verslepingstesten worden afgenomen, dienen de stalen best tegelijkertijd te worden afgenomen. Voor staalnamehoeveelheid dient hierbij rekening te worden gehouden met het type tracer, waarop ook de homogeniteit zal worden achterhaald (kobaltcarbonaat, microtracers of salinomycine natrium). Het is bij een verslepingstestmethode “eiwit-mangaan” ook mogelijk om de homogeniteit te bepalen op het mangaangehalte. - Indien de onderneming ACS G-001 of FCA-gecertificeerd is, wordt hier verwezen naar AT08, waar dit stap voor stap wordt uitgelegd. 

Monsternames zonder verslepingstesten

Op een vaste plaats in de installatie waar de staalnames worden afgenomen, dient de doorlooptijd te worden bepaald van een batch. Er dienen (standaard) 10 stalen te worden genomen, gedurende de hele doorlooptijd van de batch, met een relatief stabiele tussentijd. 

Indien er sprake is van consumentenverpakkingen, kunnen deze ook van de inpaklijn worden gehaald. In ieder ander geval dient de staalnamehoeveelheid stabiel te zijn en de minimale hoeveelheid bevatten die het labo nodig heeft voor het uitvoeren van de analyse. Hiervoor kan je op de offerte van het labo kijken of contact opnemen met het labo zelf.

Monsternames zonder verslepingstesten omdat die niet vereist zijn

Wanneer geen verslepingstesten worden uitgevoerd omdat deze niet zijn vereist, kan worden gekozen voor een tracer naar keuze. Bij FCA-gecertificeerde ondernemingen wordt hier een sporenelement bedoeld dat meer dan 100 ppm toevoegt. Er kan eveneens gekozen worden voor analyse van het volledige spectrum (ruw eiwit, ruwe celstof, ruw as). Dit laatste is enkel mogelijk bij all mash, mengsels van ongewijzigde grondstoffen en bij mengsels van granulaten met verschillende eigenschappen. 

Niet-gecertificeerde onderneming zonder verslepingsplicht

Wanneer een onderneming niet is gecertificeerd, en er geen verslepingstest dient te gebeuren, kan ook gekozen worden voor het analyseren van andere bestanddelen, eigenschappen of grondstoffen. Op voorwaarde dat één van de grondstoffen sterk verschillend is van de andere grondstoffen én significant analytisch aantoonbaar is, kan er op dit verschil geanalyseerd worden. 

Voorbeeld 1: een vet of olie die wordt ingemengd in een mengeling waar de andere grondstoffen vetarm zijn. 

Voorbeeld 2: een zure grondstof of basische grondstof die wordt toegevoegd aan een neutrale grondstof (pH-bepaling). 

Voorbeeld 3: een ingrediënt dat chemisch kan gedefinieerd worden zoals calciumcarbonaat (analyse op calcium). 

Een homogene mengeling, zou weinig afwijking mogen vertonen op dergelijke analyses. Bij een heterogeen mengsel zal de analytische waarde merkbaar verschillen van de stalen.

Hoe wordt de homogeniteit beoordeeld?

Als de (standaard) tien analyseresultaten bekend zijn, moeten deze worden verwerkt. Hier gebruikt men twee methodes. 

1. Rechtstreekse methode voor microtracers 
2. Onrechtstreekse methode in alle andere gevallen 

Rechtstreeks methode

Het resultaat kan enkel betrouwbaar beoordeeld worden als er minimaal 15 microtracerdeeltjes per bepaling aanwezig zijn.

We raden aan om een overzichtelijk rekenblad aan te maken en dit toe te voegen aan het dossier. De volgende data dienen te worden bepaald. 

1. Aantal microtracerdeeltjes  per monster
2. Gemiddelde aantal microtracerdeeltjes over de monsters (‘X’)
3. Aantal vrijheidsgraden: Aantal monsters -1 (standaard: 10-1 = ‘9’) 
4. Kwadraat van het verschil tussen het aantal microtracerdeeltjes en het gemiddelde aantal
5. De som van deze kwadraten (‘S’)
6. De Chi-kwadraat-waarde (‘X² ’ = ‘S’ delen door gemiddelde ‘X’)
7. Waarschijnlijkheid ‘p’ uitgedrukt in ‘%’ (te bepalen met aantal vrijheidsgraden en chi-kwadraat uit een waarschijnlijksheidstabel 
8. Evaluatie van de waarschijnlijkheid in de tabel onderaan

Voorbeeld van een waarschijnlijksheidstabel. 

horizontaal : aantal vrijheidsgraden; verticaal: Chi-kwadraat-waarden.

Onrechtstreekse methode

Voor het bepalen van de kwaliteit van de homogeniteit op de niet-rechtstreekse methode, dient de variatiecoëfficiënt te worden bepaald en uitgedrukt in %. Elke analysewaarde moet significant zijn en dus niet tegen de LOQ liggen.

We raden aan een overzichtelijk rekenblad aan te maken en dit toe te voegen aan het dossier. Wanneer er met meerdere parameters wordt gewerkt (zoals bij analyse volledig spectrum) dient deze berekening te worden gemaakt voor alle parameters. Volgende data dient te worden bepaald. 

1. Analytische waarde  per monster

2. Gemiddelde aantal microtracerdeeltjes over de monsters (‘X’)

3. Aantal monsters -1 (‘n-1’) 

4. Kwadraat van het verschil tussen het aantal microtracerdeeltjes per staal en het gemiddelde aantal over alle stalen. Hieronder een voorbeeld:

5. Som van deze kwadraten (‘S’)

6. Standaarddeviatie σ= Sn-1

7. Variatiecoëfficiënt: VC=  X

8. Beoordeling in onderstaande tabel:

Wat moet er gebeuren bij afwijkingen?

Bij afwijkingen dienen maatregelen te worden genomen om de oorzaken binnen de installatie te verbeteren. Oorzaken kunnen variëren van onvoldoende mengtijd, ongeschikte batchgrootte tegenover het volume van de installatie tot het hebben van dode zones of defecte mengsystemen. Het kan ook zijn dat de menginstallatie niet geschikt is voor dat type voer. Een nieuwe test na het oplossen van de problemen is vereist. Door de aanpassing zal mogelijk ook een nieuwe verslepingstest noodzakelijk zijn. Een FCA-onderneming dient hierover ook een intern rapport op te stellen.

Hoe kan AMNorman jou ondersteunen? 

Heb je na het lezen van deze blog nog vragen over de toepassing homogeniteitstesten? Let’s meet. Onze Normanisten staan voor je klaar.